全自动快速溶剂萃取仪是一种高效、自动化的样品前处理设备,其采用升温高压萃取技术,利用高温(通常高于溶剂常压沸点)和高压(一般在10~20MPa范围内)的条件,使溶剂保持液态并增强其对样品基质的渗透能力和对目标化合物的溶解能力。这种条件可以大幅缩短提取时间,同时提高提取效率。具体过程包括快速循环和静态提取两个阶段:在高压下,溶剂被泵入装有样品的萃取池中,并通过快速循环(多次通过样品)来增加溶剂与样品的接触时间,确保更彻d的提取;在某些阶段,溶剂可能停止流动,允许溶剂在高压和高温下静态浸泡样品,进一步促进目标化合物的溶解。
一、前期准备
样品处理
根据样品的类型和性质,进行适当的预处理。例如,对于固体样品,可能需要将其研磨成细粉,以增加溶剂与样品的接触面积。对于土壤样品,要先去除其中的石块、杂草等杂质,然后过筛(如2-4mm筛),确保样品颗粒均匀。液体样品则需过滤或离心去除其中的大颗粒杂质,防止堵塞萃取池。
准确称取一定量的经过预处理的样品。样品量要根据萃取池的容量和分析要求来确定,一般固体样品量可以在1-5g之间,液体样品量则在几毫升到几十毫升不等。将称取好的样品放入萃取池中,并尽量保证样品分布均匀。
溶剂选择与添加
依据待萃取的目标分析物的性质选择合适的溶剂。例如,对于非极性化合物,可选择正己烷、丙酮等非极性溶剂;对于极性化合物,如酚类、胺类等,可选择甲醇、二氯甲烷等极性溶剂或它们的混合溶剂。同时,要考虑溶剂的沸点、粘度等物理性质,以确保萃取过程能够顺利进行。
打开溶剂储存罐的阀门,通过溶剂输送系统将所选溶剂输送到萃取池中。注意要控制溶剂的添加量,一般要完q浸没样品且不超过萃取池的容量上限。通常可以使用仪器自带的溶剂定量功能,或者手动计算所需溶剂的体积后添加。
二、参数设置
温度设置
根据样品和溶剂的特性来设定萃取温度。较高的温度可以加快分子运动速度,提高萃取效率,但也要考虑溶剂的沸点和目标分析物的热稳定性。例如,对于一些热不稳定的有机化合物,萃取温度可能在30-50℃之间;而对于耐高温的化合物和高沸点溶剂,温度可以设置在100-200℃。
在仪器的操作界面上找到温度设置选项,输入所需的温度值。有些仪器还允许设置温度梯度,即在萃取过程中逐渐升高或降低温度,以满足更复杂的萃取需求。
压力设置
施加适当的压力有助于溶剂更好地渗透到样品内部,提高萃取效率。一般来说,压力设置在数兆帕到十几兆帕之间。对于较松散的样品,如土壤、沉积物等,较低的压力(如3-5MPa)可能就足够了;而对于较紧密的样品,如植物组织或某些固体废弃物,可能需要更高的压力(可达10-15MPa)。
在仪器上找到压力设置区域,输入相应的压力数值。部分仪器还可以根据萃取时间自动调整压力,以保证在整个萃取过程中都能达到最佳的萃取效果。
时间设置
萃取时间取决于样品的复杂程度、溶剂的扩散速度以及目标分析物与样品基质的结合强度等因素。通常情况下,萃取时间在几分钟到几十分钟不等。简单的样品可能只需要5-10分钟,而复杂的样品可能需要20-60分钟甚至更长时间。
在操作界面上设置好萃取的开始时间和结束时间,或者直接输入萃取的总时长。有些仪器还可以设置多步萃取程序,每个步骤有不同的时间、温度和压力参数,以实现更精细的萃取。
三、萃取过程启动
仪器检查与启动
在启动萃取之前,仔细检查仪器的各个部件是否正常连接,包括萃取池的密封情况、溶剂输送管道是否畅通、加热和压力系统是否正常工作等。确保所有的安全装置,如压力释放阀、过热保护装置等都处于正常工作状态。
确认参数设置无误后,按下仪器的启动按钮,启动全自动快速溶剂萃取仪。此时,仪器将按照预设的程序开始加热、加压并进行萃取操作。
监控与调整
在萃取过程中,密切关注仪器的运行状态。通过观察仪器显示的温度、压力和时间等参数,确保它们在正常范围内变化。如果发现参数偏离设定值,应及时查找原因并进行调整。例如,如果温度过高,可能是加热系统出现故障或者溶剂添加量不足导致蒸发过快,此时应暂停萃取,检查加热系统并补充适量的溶剂后再继续。
同时,观察萃取池内的情况,看是否有泄漏或者异常的泡沫产生等情况。如果出现泄漏,应立即停止仪器,关闭压力源和加热系统,待仪器冷却后检查萃取池的密封情况并重新装配;如果产生过多泡沫,可能是样品中含有表面活性剂等物质,可以考虑降低萃取温度或者加入适量的消泡剂来消除泡沫。
四、收集与后处理
收集萃取液
当萃取完成后,仪器会自动停止运行。等待仪器冷却到安全温度后,取出收集容器。收集容器内含有萃取后的溶剂和溶解在其中的目标分析物,这就是萃取液。
对于一些需要进一步浓缩的萃取液,可以采用旋转蒸发、氮吹等方法去除部分溶剂,以提高分析物的浓度。例如,在食品中农药残留检测时,通过旋转蒸发将萃取液浓缩至较小的体积,便于后续的色谱分析。
清洗与维护
每次使用完仪器后,要及时对萃取池、溶剂输送管道等部件进行清洗。先用适当的溶剂冲洗萃取池,去除残留的样品和溶剂,然后用去离子水冲洗干净,最后用干净的空气或氮气吹干。对于管道和阀门等部件,也要按照仪器的操作手册进行清洗和维护,以防止交叉污染和堵塞。